在線色譜儀色譜柱的選擇要遵循怎樣的原則？
更新時(shí)間：2022-06-08 點(diǎn)擊次數(shù)：1496次
在線色譜儀色譜柱的選擇要遵循怎樣的原則？
1、氣相色譜柱按其尺寸和內(nèi)徑分為毛細(xì)管色譜空心柱和填充色譜柱；根據(jù)色譜柱中固定相的種類(lèi)，色譜柱可分為吸附柱和分布柱。
2、固定液的選擇和固定液的配比。樣品在色譜柱中兩相之間的分布行為取決于樣品和固定液中各組分的性質(zhì)。因此，固定液對(duì)樣品能否有效分離起著決定性的作用。固定液的選擇是在基本原則的指導(dǎo)下，根據(jù)操作者的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行的。選擇固定溶液的一般原則是“相溶性相近”。
?。?）固定液的選擇：分離非極性組分時(shí)，通常使用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰；分離極性組分時(shí)，一般使用極性固定溶液。各組分按極性順序流出色譜柱，極性小則峰先出；為了分離非極性和極性混合物，通常使用極性固定液體。此時(shí)，非極性（或易極化）成分將達(dá)到峰值；對(duì)于醇、胺、水等強(qiáng)極性和氫鍵化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵固定溶液；對(duì)于成分復(fù)雜、分離困難的樣品，通常使用特殊的固定液或混合固定相。
?。?）固定液比例的選擇，固定液在載體上的涂布量，一般是指固定液與載體的百分比。該比率通常在5%和25%之間。比值越低，在載體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度越快。比值低時(shí)，固定相負(fù)荷低，允許噴射量小。通常，在分析工作中選擇較低的比率。
3、分離柱長(zhǎng)度和柱內(nèi)徑的選擇。填充色譜柱的柱長(zhǎng)和內(nèi)徑通常為1～3M和3～4mm，材質(zhì)有玻璃、石英玻璃和不銹鋼（常用）。增加柱長(zhǎng)有利于提高分離度，但組分保留時(shí)間增加，柱阻增大，操作不便。柱長(zhǎng)的選擇原則是在滿(mǎn)足分離目的的前提下盡量選擇較短的柱子，有利于縮短分析時(shí)間?？招拿?xì)管色譜柱的選擇原理類(lèi)似，但空心毛細(xì)管色譜柱沒(méi)有固定液比的理論，但液層厚度一般在0.1～0.6um之間，液層較薄，柱效為高，但柱容量小。
4、在線色譜儀色譜柱的選擇原則：在滿(mǎn)足分析要求的情況下，先裝柱，后裝毛細(xì)管柱；選擇毛細(xì)管柱，然后是大口徑，然后是小口徑；列長(zhǎng)度??越短越好。固定相用量越少越好；無(wú)極性?xún)?yōu)于極性，使用溫度越高越好。自穩(wěn)定性好，抗污染能力強(qiáng)，老化、活化再生簡(jiǎn)單，時(shí)間短，使用周期長(zhǎng)。
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